Государственная фармакопея Республики Беларусь -
Скачать (прямая ссылка):
Проверяют отсутствие кадмия в используемой кислоте хлористоводородной.
Оптическая плотность испытуемого раствора при длине волны 228,8 нм не должна превышать оптическую плотность раствора сравнения (0,6 ppm).
Материалы, стабилизированные оловом. К 0,10 мл раствора S2 в пробирке прибавляют 0,05 мл 1 М раствора кислоты хлористоводородной, 0,5 мл раствора калия йодида Р и 5 мл спирта Р, тщательно перемешивают и оставляют на 5 мин. К полученному раствору прибавляют 9 мл воды Р и 0,1 мл раствора 5 г/л натрия сульфита Р и тщательно перемешивают. Прибавляют
1,5 мл раствора дитизона Р, свежеразбавленного в 100 раз метиленхлоридом Р, встряхивают в течение 15 с и оставляют на 2 мин. Параллельно готовят раствор сравнения, используя 0,1 мл стандартного раствора олова.
Любое фиолетовое окрашивание полученного нижнего слоя раствора S2 должно быть не более интенсивным, чем окрашивание раствора сравнения (0,25% Sn). Зеленовато-синее окрашивание раствора дитизона в присутствии олова переходит в розовое.
Основной раствор олова. 81 мг добавки к пластмассе 23 ФСО растворяют в мерной колбе вместимостью 100 мл и доводят объем раствора тетрагидрофу-раном Р до 100 мл.
Стандартный раствор олова. 20 мл основного раствора олова доводят спиртом Р в мерной колбе вместимостью 100 мл до метки.
Материалы, нестабилизированные оловом. К 5 мл раствора S2 в пробирке прибавляют 0,05 мл 1 М раствора кислоты хлористоводородной и 0,5 мл раствора калия йодида Р. Тщательно перемешивают и оставляют на 5 мин. К полученному раствору прибавляют 9 мл воды Р и 0,1 мл раствора 5 г/л натрия сульфита Р и тщательно перемешивают. Если полученный раствор не окрашен, прибавляют раствор натрия сульфита порциями по 0,05 мл. Прибавляют 1,5 мл раствора дитизона Р, свежеразбавленного в 100 раз метиленхлоридом Р, встряхивают в течение 15 с и оставляют на 2 мин. Параллельно готовят раствор сравнения, используя 0,05 мл стандартного раствора олова.
Любое фиолетовое окрашивание полученного нижнего слоя раствора S2 должно быть не более интенсивным, чем окрашивание раствора сравнения (25 ppm Sn).
Экстрагируемые тяжелые металлы (2.4.8). 12 мл раствора S3 выдерживают требования испытания А на тяжелые металлы (20 ppm). Эталонный раствор готовят с использованием 10 мл эталонного раствора свинца (1 ppm Pb) Р.
Экстрагируемый цинк. Определение проводят методом атомноабсорбционной спектрометрии (2.2.23, Метод I).
Испытуемый раствор. Раствор S3 разбавляют водой Р в 10 раз.
Раствор сравнения. Раствор, содержащий 0,50 ppm цинка, готовят разбавлением эталонного раствора цинка (5 мг/мл Zn) Р 0,01 М раствором кислоты хлористоводородной.
Проверяют отсутствие цинка в используемой кислоте хлористоводородной.
Оптическая плотность испытуемого раствора при длине волны 214,0 нм не должна превышать оптическую плотность раствора сравнения (100 ppm).
Сульфатная зола (2.4.14). Не более 1,0%. Определение проводят из 1,0 г испытуемого материала. Для материалов, содержащих титана диоксид как добавку, придающую непрозрачность, содержание сульфатной золы не должно превышать 4,0%.
КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ
Определение проводят методом сжигания в колбе с кислородом (2.5.10), используя 50,0 мг испытуемого материала. Продукты сжигания растворяют в 20 мл 1 М раствора натрия гидроксида. К полученному раствору прибавляют
2,5 мл кислоты азотной Р, 10,0 мл 0,1 М раствора серебра нитрата, 5 мл раствора железа (III) аммония сульфата Р2, 1 мл дибутилфталата Р. Титруют 0,05 М раствором аммония тиоцианата до появления красновато-желтого окрашивания. Параллельно проводят контрольный опыт.
1 мл 0,1 М раствора серебра нитрата соответствует 6,25 мг поливинилхлорида.
3.1.11. МАТЕРИАЛЫ НА ОСНОВЕ НЕПЛАСТИФИЦИРОВАННОГО ПОЛИВИНИЛХЛОРИДА ДЛЯ КОНТЕЙНЕРОВ ДЛЯ ТВЕРДЫХ ЛЕКАРСТВЕННЫХ ФОРМ ДЛЯ ПЕРОРАЛЬНОГО ПРИМЕНЕНИЯ
ОПРЕДЕЛЕНИЕ
Материалы на основе непластифицированного поливинилхлорида для контейнеров для твердых лекарственных форм для перорального применения используют для изготовления пластинок или контейнеров.
Состоят из одного или более поливинилхлорида/поливинилацетата или смеси поливинилхлорида и поливинилацетата или поливинилхлорида.
Содержат не более 1 ppm винилхлорида.
Содержание поливинилхлорида, рассчитанное по содержанию хлора, не менее 80%.
Могут содержать не более 15% сополимеров на основе акриловой и/или ме-такриловой кислот и/или их эфиров, и/или на основе стирола и/или бутадиена.
ПРОИЗВОДСТВО
Материалы на основе непластифицированного поливинилхлорида получают методами полимеризации, которые гарантируют остаточное содержание винил-хлорида менее 1 ppm. Данный метод получения может быть валидирован для доведения соответствия продукта требованиям следующего испытания.
Винилхлорид. Не более 1 ppm. Определение проводят методом парофазной газовой хроматографии (2.2.28), используя в качестве внутреннего стандарта эфир Р.
Раствор внутреннего стандарта. К 20,0 мл диметилацетамида Р с помощью микрошприца добавляют 10 мкл эфира Р, погружая конец иглы в растворитель. Непосредственно перед использованием разбавляют раствор диметилацетамидом Р в 1000 раз.
